商品型号:DP-HT218
四、操作步骤
1.准备工作
(1)检查仪器系统的电源接线、惰性气体连结管道是否正常。惰性气体最好用高纯Ar气,亦可考虑使用化学性质不活泼的高纯N2气。
(2)利用脱脂白绸布、分析纯酒精、仔细擦净真空罩以及罩内的底盘、电极和烧杯。
(3)将螺旋状钨丝接至铜电极。
(4)从样品盒中取出铜片(用于纳米铜粉制备),在钨丝的每一圈上挂一片,罩上烧杯。
(5)罩上真空罩,关闭阀门V1、V2,将加热功率旋钮沿逆时针方向旋至最小,合上电源总开关S1。此时真空度显示器显示出与大气压相当的数值,而加热功率显示值为零。由于HT-218预置了不当操作报警,如果加热功率旋钮未调节至最小,蜂鸣器将持续发出信号直至纠正为止。
(6)合上开关S2,此时抽气单元开始工作,电磁闭Ve自动接通,真空室内压力下降。下降至一定值时关闭S2,观察真空度是否基本稳定在该值附近,如果真空度持续变差,表明存在漏气因素,检查V1、V2是否关闭。正常情况下不应漏气。
(7)打开阀门V1,此时惰性气进入真空室,气压随之变大。
(8)熟练上述抽气与供气的操作过程,直至可以按实验的要求调节气体压力。
(9)准备好备用的干净毛刷和收集纳米微粉的容器。
2.制备铜纳米微粒。
(1)关闭V1、V2阀门,对真空室抽气至0.05kPa附近。
(2)利用氩气(或氮气)冲洗真空室。打开阀门V1使氩气(或氮气)进入真空室,边抽气边进气(氩气或氮气)约5分钟。
(3)关闭阀V1,观察真空度至0.13kPa附近时关闭S2,停止抽气。此时真空度应基本稳定在0.13kPa附近。
(4)沿顺时针方向缓慢旋转加热功率旋钮,观察加热功率显示器,同时关注钨丝。随着加热功率的逐渐增大,钨丝逐渐发红进而变亮。当温度达到铜片(或其它材料)的熔点时铜片熔化,并由于表面张力的原因,浸润至钨丝上。
(5)继续加大加热功率时可以见到用作收集器的烧杯表面变黑,表明蒸发已经开始。随着蒸发过程的进展,钨丝表面的铜液越来越少,最终全部蒸发掉,此时应立即将加热功率调至最小。
(6)打开阀门V2使空气进入真空室,当压力与大气压最近时,小心移开真空罩,取下作为收集罩的烧杯。用刷子轻轻地将一层黑色粉末刷至烧杯底部再倒入备好的容器,贴上标签。收集到的细粉即是纳米铜粉。
(7)在2×0.13kPa,5×0.13kPa,10×0.13kPa及30×0.13kPa处重复上述实验步骤制备,并记录每次蒸发时的加热功率,观察每次制备时蒸发情况有何差异。
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